LISPEC

Laboratório Institucional de Espectrometria

Apresentação

O Laboratório Institucional de Espectrometria reúne equipamentos de diversas técnicas espectroscópicas de absorção nas regiões do UV-Vis, NIR e IR, espalhamento Raman e emissão de fluorescência.

Equipamentos

Detalhes sobre os equipamentos que podem ser encontrados no laboratório.

FTIR Agilent Cary 630

O FTIR Agilent Cary 630 é um espectrômetro pequeno, com infravermelho médio projetado para oferecer a capacidade de espectrômetros FTIR tradicionais, muito maiores, mas sem a complexidade e o custo de manutenção.
O FTIR Agilent Cary 630 é usado na rotina diária do laboratório para identificação de compostos moleculares. Trabalha na Faixa Espectral de 4000 a 400 cm-1 e oferece Resolução Espectral de até 2 cm-1.
Dispõe de três acessórios de amostragem para atender diferentes tipos de amostras e sensibilidades como, por exemplo, amostras líquidas, pós, pastas e géis. São eles:
Diamante ATR: O sistema de refletância total atenuada (ATR) está disponível como ATR de reflexão única.
Transmissão: Uma interface de amostragem infravermelha clássica, permitindo medir sólidos através de pastilhas de KBr e líquidos través de janelas de KBr.
Refletância difusa: Para medição quantitativa e qualitativa de amostras em pó e sólidas.

FTIR Agilent Cary 660

O espectrômetro FTIR Agilent Cary 660 cobre a faixa espectral do infravermelho médio ao infravermelho distante, com resolução de até 0,1 cm-1.
Com a configuração ótica adequada, obtida através da permuta dos divisores de feixe, KBr ou Mylar, obtêm-se analises na faixa espectral de 4000 a 400 cm-1 (MID) e de 700 a 30 cm-1 (FAR), nos modo de transmissão ou ATR.
O equipamento tem acoplado o sistema de micro espectroscopia FTIR Agilent Cary 610 com acessório deslizante de ATR (micro cristal de Germânio – Ge).
O microscópio FTIR Cary 610 é um sistema de detecção pontual ideal para a análise de amostras pequenas e heterogêneas através de diferentes modos de medição, como transmissão, reflexão e ATR.Espectrômetro FTIR Cary 660 acoplado ao Microscópio FTIR Cary 610:
Fonte de luz Cerâmica de alta energia para Infravermelho Médio e Distante.
Detectores: MCT 0,25 mm x 0,25 mm de alta sensibilidade – Microscópio FTIR Cary 610.
DLaTGS refrigerado para IV – MID.
DLaTGS temperatura ambiente para IV – FAR.
Beam Splitters: KBr para analises no IV – MID.
Mylar 50 µm e Mylar 6,25 µm para analises no IV – FAR.
Acessórios: ATR Pike MIRacle com cristal de Diamante.Microscópio FTIR Cary 610:
Objetivas: 4x Visível (abertura numérica – NA 0,2, Distancia de trabalho – WD 38 mm).
Infravermelho 15x (NA 0,62, WD 21 mm).
Binoculares: Trinocular (oculares 15x) com câmera visível de alta resolução.
Acessório: Reflectância Total Atenuada – ATR (deslizante com micro cristal de Germânio – Ge).

Plano de Gestão e Compartilhamento
LABORATÓRIO MULTIUSUÁRIO DE ESPECTROSCOPIA ÓPTICA AVANÇADA – LMEOA – FTIR MID/FAR
Equipamento Multiusuário (EMU) – FTIR – MID/FAR
Vinculado ao Projeto Temático FAPESP Proc. 2013/2127-2

PLANO DE GESTÃO E COMPARTILHAMENTO – LMEOA
Objetiva-se com este Plano de Gestão de Uso e Compartilhamento a racionalização do tempo e uso do equipamento FTIR – MID/FAR Agilent 660, procurando atender a demanda qualificada de forma adequada e dentro do estado da arte possibilitado pelo equipamento que compõe o LMEOA. Este equipamento encontra-se instalado na sala D-169B do Instituto de Química – Unicamp.
O Plano de Gestão do Laboratório Multiusuário de Espectroscopia Óptica Avançada é constituído das seguintes definições:

(1) do Laboratório Multiusuário de Espectroscopia Óptica Avançada – LMEOA tipo “Open Facility”.
Define-se como Laboratório Multiusuário de Espectroscopia Óptica Avançada – LMEOA tipo “Open Facility”, um laboratório instalado no Instituto de Química da UNICAMP que disponibilizará a comunidade interna e externa ao Instituto de Química da UNICAMP, os equipamentos de espectroscopia óptica avançados concedidos ao IQ-Unicamp, neste caso em particular, o FTIR – MID/FAR Agilent 660 (FAPESP 2013/2127-2).

(2) dos projetos a serem desenvolvidos no LMEOA – FTIR – MID/FAR;
Define-se como projetos aptos a serem desenvolvidos no LMEOA – FTIR – MID/FAR exclusivamente projetos de domínio público, realizados por equipes de instituições públicas de pesquisa/ensino ou instituições privadas de pesquisa/ensino com projeto financiado por instituições públicas de fomento.

(3) dos usuários do LMEOA – FTIR – MID/FAR;
Define-se como Usuários do LMEOA – FTIR – MID/FAR, o usuário proponente da proposta de pesquisa e o usuário operador.
Entende-se como usuário proponente:
1. pesquisadores doutores de instituições de ensino e pesquisa, institutos e centros de pesquisa públicos;
2. pesquisadores doutores de instituições de ensino e pesquisa, institutos e centros de pesquisa privados, desde que o proponente da proposta de pesquisa comprove que o projeto de pesquisa vinculado a proposta é financiado por instituições públicas de fomento a pesquisa.
(c) As despesas dos pesquisadores participantes do projeto de pesquisa do processo FAPESP n. 2013/22127-2 (Projeto Temático FAPESP) serão pagas através de crédito representado pelos valores monetários investidos pelo próprio projeto científico, tanto no equipamento, quanto nas manutenções e nos consumíveis necessários à perfeita operação do equipamento. As despesas de custeio incorridas pelos demais usuários (internos ou externos ao IQ-Unicamp) serão pagas pelos mesmos, segundo as normas do IQ-Unicamp.
(d) Pesquisadores de instituições de ensino e pesquisa, institutos e centros de pesquisa privados, que não atendam ao item 2b, terão acesso as facilidades do LMEOA – FTIR – MID/FAR via Central Analítica do IQ/UNICAMP (http://www.ca.iqm.unicamp.br).
Cabe ao usuário proponente apresentar a proposta de pesquisa a ser desenvolvida no LMEOA – FTIR – MID/FAR bem como indicar os usuários operadores (item 4).
Entende-se por usuário operador, pesquisadores doutores, alunos de pós-graduação e outros, indicados pelo usuário proponente para realização dos experimentos. O usuário proponente é o responsável e responde pelo usuário operador, como descrito no item (4) sobre a realização das medidas.

(4) da submissão e análise das propostas para utilização da infraestrutura do LMEOA – FTIR – MID/FAR;
Define-se como Submissão de Proposta para utilização da infraestrutura do LMEOA – FTIR – MID/FAR, o calendário de submissão, o cadastramento da proposta e o trâmite de análise da proposta.
A submissão de proposta para o LMEOA – FTIR – MID/FAR ocorrerá em processo de fluxo contínuo.
O processo de submissão de Proposta de Pesquisa ao LMEOA – FTIR – MID/FAR, exclusivamente via online, compreende:
i) Cadastro do Usuário (proponente e operador); (ii) Submissão da Proposta de Pesquisa, a qual contempla como principais tópicos: detalhamento da proposta baseado no projeto de pesquisa; tipo de amostras a serem analisadas; descrição dos experimentos a serem realizados; tipo de preparação de amostra, equipamento a ser utilizado; tempo de equipamento pretendido; período disponível para a realização das medidas; (iii) Submissão de Súmula Curricular do usuário proponente. Clique aqui para acessar o modelo.
A submissão dos itens descritos acima será feita por meio do e-mail:

A análise da Proposta compreende: a viabilidade técnico e impacto da utilização da técnica solicitada para o desenvolvimento do projeto de pesquisa em desenvolvimento. A análise da proposta será realizada pelo Comitê Gestor, que emitirá um parecer baseado na análise da proposta por membros do Comitê Gestor e/ou especialistas, para suportar sua decisão.
O resultado da análise do Comitê Gestor será comunicado ao proponente da proposta, exclusivamente por mensagem eletrônica.
Tanto os usuários internos ao IQ/UNICAMP quanto externos deverão seguir o procedimento de Submissão de Proposta para utilização do equipamento.
Quanto ao agendamento para a utilização do equipamento, os usuários internos e externos (após aprovação da proposta de utilização) farão a solicitação de agendamento por meio do e-mail: , obedecidos os critérios de reserva e tempo de equipamento concedido, ambos definidos pelo Comitê Gestor quando da análise da proposta de pesquisa.

(5) da realização das medidas no LMEOA – FTIR – MID/FAR;
Define-se como realização das medidas, as condições de viabilização para a realização das mesmas e as responsabilidades. As medidas só poderão ser realizadas pelo operador cadastrado pelo proponente quando da submissão da proposta de pesquisa. Tal critério se aplica tanto aos usuários internos quanto externos ao IQ/UNICAMP.
As medidas serão realizadas exclusivamente pelo operador indicado pelo proponente, o qual receberá suporte e treinamento para operação do equipamento do técnico responsável pelo equipamento. O Comitê Gestor não realizará medidas de propostas contempladas, cujo proponente solicite o envio das amostras via correio ou por terceiros, para a realização das medidas pelo técnico do LMEOA – FTIR – MID/FAR.
Cabe ao proponente externo contemplado para utilização das facilidades do LMEOA – FTIR – MID/FAR todo o ônus financeiro para viabilizar a realização dos experimentos (transporte, hospedagem, alimentação, reagentes e vidrarias específicas). O IQ/UNICAMP não fornecerá qualquer suporte financeiro ao usuário externo.
Cabe ao usuário do LMEOA – FTIR – MID/FAR a responsabilidade pelo uso correto dos equipamentos e manutenção das condições de ordem e organização da sala de equipamentos e do laboratório de apoio. Danos causados aos equipamentos por descuido, desleixo, uso inapropriado ou uso incorreto (após receber orientação do técnico responsável pelo equipamento) será de responsabilidade do proponente da proposta de pesquisa, o qual será notificado de sua responsabilidade quando do encaminhamento da concessão do uso do equipamento pelo Comitê Gestor.

(6) da contrapartida do usuário do LMEOA – FTIR – MID/FAR;
Define-se como contrapartida dos usuários das facilidades do LMEOA – FTIR – MID/FAR: (i) expressar agradecimento a FAPESP/LMEOA/IQ-UNICAMP em qualquer divulgação científica (congressos, artigos científicos e outros) que constem resultados obtidos utilizando as facilidades do LMEOA – FTIR – MID/FAR; (ii) comunicar ao Comitê Gestor, fornecendo a referência bibliográfica completa, de toda divulgação científica (congressos, artigos científicos e outros) que conste resultados obtidos utilizando as facilidades do LMEOA – FTIR – MID/FAR.

(7) do Comitê Gestor do LMEOA – FTIR – MID/FAR
Sua função é a de gerenciar a utilização e funcionamento do equipamento da melhor forma possível.

Composição:
Prof. Dr. Fernando Aparecido Sigoli (Coordenador – IQ/Unicamp)
Prof. Dr. Italo Odone Mazali (IQ/Unicamp)
Prof. Dr. André Luiz Barboza Formiga (IQ/Unicamp)

(8) do Comitê de Usuários do LMEOA – FTIR – MID/FAR
Sua composição deve representar da melhor maneira os usuários potenciais e avaliar, de maneira independente, o acesso ao Equipamento Multiusuário (EMU) e do seu funcionamento.

Composição:
Prof. Dr. Pedro Paulo Corbi (IQ-UNICAMP)
Profa. Dra. Camilla Abbehausen (IQ-UNICAMP)
Prof. Dr. Rômulo Augusto Ando (IQ – USP – São Paulo)
Profa. Dra. Andréa Simone Stucchi de Camargo Alvarez Bernardez (IFSC-USP – São Carlos)
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Espectrômetro Confocal Raman Horiba T64000

O Espectrômetro Confocal Raman T64000 da Horiba Jobin Yvon é composto de monocromador triplo para obtenção de informações espectrais a partir da região de baixa frequência. Um microscópio confocal real está acoplado ao espectrômetro, permitindo analisar amostras com pequena área e volume de forma não-destrutível. Além de análises de espalhamento Raman, também é possível avaliar fotoluminescência das amostras.
• Amostras: sólidos, pó, líquido e filme.
• Resolução espacial lateral: ~1 µm.
• Resolução espectral: > 0,3 cm-1
• Grades: 600 e 1800 g/mm.
• Monocromadores:
◦ Triplo (subtrativo) – 1800 g/mm: a partir de 10 cm-1.
◦ Simples – 1800 g/mm: a partir de 100 cm-1.
• Laser: 532, 633 e 1064 nm.
• Detecção:
◦ CCD (512×1024) UV-Vis.
◦ CCD (512×1) NIR.
• Acessórios:
◦ Estágio de mapeamento motorizado XY e Z (Autofocus).
◦ Estágio de aquecimento Linkam, 20 a 1500 oC
◦ Módulo Swift para mapeamento ultra-rápido.

Espectrofluorímetro Horiba Fluorolog 3

O espectrofluorímetro Fluorolog 3 da Horiba é um sistema modular versátil que permite diferentes tipos de analises como excitação e emissão no estado estacionário, cinética, rendimento quântico de emissão, anisotropia, tempo de vida de estado excitado e análises resolvidas no tempo.

• Amostras: sólidos, pó, líquido e filme.
• Resolução espectral: ~ 0,3 nm (duplos 1200 g/mm).
• Incremento espectral mínimo: 0,07 nm (duplos 1200 g/mm).
• Bandpass: 0-15 nm, incremento ajustável 0,01 nm.
• Monocromadores:
◦ Excitação e Emissão – UV-Vis: duplos -1200 g/mm
◦ Emissão – Espectrógrafo (iHR320):
◦ NIR: 600 g/mm
◦ UV-Vis (CCD): 1200 g/mm
• Fontes:
◦ Lâmpada de xenônio – 450 W.
◦ Lâmpada de xenônio pulsada (fosforímetro) – 150 W.
◦ 14 LEDs: (UV-VIS-NIR)
• Detectores:
◦ UV-Vis (PMT e CCD) e NIR (PMT)
• Tempo de vida:
◦ Fosforímetro (50 μs a 10 s) e FluoroHubB (10 ns a 100 μs)
• Acessórios:
◦ Esfera de Integração.
◦ Criostato de N2.
◦ Frasco Dewar para N2 líquido.
◦ Compartimentos de amostras/NanoLED, com polarizador.
◦ Aquecedor/resfriador Peltier, -10 a 110 oC.
◦ Compartimento com montagem óptica e cabo de fibra óptica.
◦ Polarizadores automatizados.

Polarímetro Perkin Elmer 341

Tipo de análise: Rotação específica e Rotação Observada.
Fontes: lâmpadas de sódio (Na) e mercúrio (Hg).
Linhas espectrais: Na: 589 nm.
Hg: 546 nm, 436 nm e 365 nm.
Polarizador e analisador: prisma de calcita.
Resolução: 0,0010°.

Analisador de tamanho de particulas Malvern Zetasizer Nano ZS-Zen3600

Tipos de medidas realizadas: Tamanho de partículas e potencial zeta com variação de temperatura.
Laser: Red He-Ne – comprimento de onda 632,8 nm.
Faixa para diâmetro de patícula: 0,3 nm – 10,0 microns.
Faixa em diâmetros de potencial zeta: 3,8 nm – 100,0 microns.
Princípio de medição: DLS (dynamic light scattering) e espalhamento dinâmico da luz.

Espectrofotômetro Agilent Cary 5000

Tipos de análises: Absorbância e transmitância nas regiões do UV-VIS-NIR de amostras sólidas, líquidas e gasosas.
Fontes: lâmpadas de halogênio (Vis e NIR) e deutério (UV).
Faixa espectral: 190-3300 nm.
Fendas variáveis: 0,01-5 nm e step 0,01 (UV-Vis) e 0,04-20 nm (NIR).

Espectrofotômetro Agilent Cary 50

Tipos de análises: Absorbância e transmitância nas regiões do UV-Vis de amostras sólidas (transparentes), líquidas e gasosas.
Fontes: lâmpada de Xenônio.
Faixa espectral: 200-1100 nm.
Velocidade de varredura: 60 nm/min a 24.000 nm/mim.

Espectrofotômetro Agilent HP 8453

Tipos de análises: Absorbância e transmitância nas regiões do UV-Vis de amostras sólidas (transparentes), líquidas e gasosas. Cinética com temperatura fixa.
Fontes: lâmpada de tungstênio e deutério.
Faixa espectral: 190-1100 nm.
Slit: 1 nm.
Resolução: menor 1,6.

Espectrofluorímetro Agilent Cary Eclipse

Tipos de análises: espectros de excitação e emissão nas regiões do UV-Vis de amostras sólidas, líquidas e gasosas.
Fontes: lâmpada Xenônio.
Faixa espectral: 200-900 nm.
Fendas: 1,5, 2,5,5, 10 e 20 nm.
Velocidade de varredura: 0,010 – 24000 nm/min.
Resolução: menor 1,5 nm.

Espectropólarimetro (Dicroísmo Circular) Jasco J-720

Tipos de análises: Espectros da frequência da onda (nm) pela variação ótica em miligraus (mDeg) nas regiões do UV-Vis de amostras líquidas. Estabilidade térmica de proteína (desnaturação), utilizando o acessório Peltier com variação de temperatura de -10 a 110 °C.
Fontes: lâmpada Xenônio 450 W.
Faixa espectral: 170-800 nm
Bandwidth: 0,1 – 10 nm
Velocidade de varredura: 1- 5000 nm/min.