LIEM

Laboratório Institucional de Espectrometria de Massas e Cromatografia

Apresentação

O Laboratório Institucional de Espectrometria de Massas e Cromatografia conta vários espectrometros de massas de alta e baixa resolução, acoplados a cromatógrafos liquidos e gasosos e também um ICP-MS. Além disso, temos disponiveis cromatógrafos liquidos que trabalham com outros tipos de detectores.

Equipamentos

Detalhes sobre os equipamentos que podem ser encontrados no laboratório.

GC-MS Agilent

Equipamento para análises de GC-MS com amostrador automático para injeção de líquidos e soluções.
Aplicações: Indicado para análise de substâncias voláteis, termoestáveis, de médias/baixas massa ou polaridade.
Amostras não indicadas para análise: Substâncias não voláteis, termoinstáveis, muito polares, muito ácidas, iônicas, inorgânicas, de alto peso molecular.
Especificações das colunas disponíveis:
Filme: 0,25 m, dimensões: 0,25 mm x 30 m
Fases Estacionárias: HP 5MS, FFAP e DB 624.
Fonte de Ionização: Ionização por Elétron – EI.
Analisador: Monoquadrupolo – baixa resolução
Amostrador automático: 150 posições.

GC-MS Agilent (Agilent 5977B com MPS Gerstel)

Equipamento para análises de GC-MS com amostrador automático para injeção de líquidos e soluções, ele possibilita análises automatizadas de GC-MS HS-SPME.
Aplicações: Indicado para análise de substâncias voláteis, de médias/baixas massa ou polaridade.
Amostras não indicadas para análise: Substâncias não voláteis, termoinstáveis, muito polares, muito ácidas, iônicas, inorgânicas, de alto peso molecular.
Especificações das colunas disponíveis:
Filme: 0,25 m, dimensões: 0,25 mm x 30 m
Fases Estacionárias: HP 5MS, FFAP e DB 624.
Fontes de ionização – Ionização por elétrons – EI
Analisador: Monoquadrupolo – baixa resolução
Amostrador automático: 150 posições.

UPLC-MS Waters Quattro Micro

UHPLC-MS/MS – Cromatografia líquida de ultra alta eficiência acoplada à espectrometria de massas sequencial.
Aplicações Indicado para análise de substâncias orgânicas e organometálicas ionizáveis ou iônicas em solução. Ampla faixa de massa, possibilidade de análise de substâncias com alto peso molecular. Ideal para análises quantitativas.
Amostras não indicadas para análise: Amostras apolares sem sítios para ionização e sais inorgânicos não voláteis.
Especificações das colunas disponíveis para testes:
Tamanho partícula: 1,7 m, dimensões: 2,1 x 50 mm
Tipos de fases Estacionarias: C18, BEH Amida, Hilic.
Fonte de Ionização: ESI – Eletrospray.
Analisador: Triplo Quadrupolo – Baixa resolução
Amostrador automático: 96 posições.
Solventes Utilizados: Acetonitrila, Metanol e Água.

UPLC MS/MS Waters Xevo

UHPLC-MS/MS – Cromatografia líquida de ultra alta eficiência acoplada à espectrometria de massas sequencial.
Aplicações Indicado para análise de substâncias orgânicas e organometálicas ionizáveis ou iônicas em solução. Ampla faixa de massa, possibilidade de análise de substâncias com alto peso molecular.
Amostras não indicadas para análise: Amostras apolares sem sítios para ionização e sais inorgânicos não voláteis.
Fonte de Ionização: ESI – Eletrospray e APPI
Analisador: Triploquadrupolo
Solventes Utilizados: Acetonitrila, Metanol e Água.

Orbitrap Thermo Q-Exactive

Q-Obritrap – Equipamento para análises de alta resolução (exatidão de massas) por infusão direta.
Aplicações Indicado para análise de substâncias orgânicas e organometálicas ionizáveis ou
iônicas em solução. Ampla faixa de massa, possibilidade de análise de substâncias com alto
peso molecular. Análises de MS/MS de alta resolução.
Permite a realização de imageamento químico com o uso da fonte de DESI-MS.
Fontes de ionização disponíveis – Eletrospray – ESI e Desorption Electrospray Ionization (DESI-MS ).
Faixa de massa: 50 a 6000 m/z
Fonte de Ionização: ESI – Eletrospray.
Analisador: Q-Orbitrap
Solventes Utilizados: Acetonitrila, Metanol e Água.

  • Equipamento Multiusuário –  Nano LC – 2D

    Sistema LC-MS/MS

    Viculado ao Projeto Fapesp 2014/17264-3)

    Objetiva-se com este Plano de Gestão de Uso a racionalização do tempo e uso do UPLC-MS/MS, procurando atender a demanda qualificada de forma adequada.
    Submissão de Propostas: 

    Comitê Gestor
    O Comitê Gestor é constituído por:
    Prof. Dr. Fabio Gozzo (IQ/UNICAMP) – Coordenadora do Projeto Temático
    Prof. Dr. Emer Suavinho Ferro(ICB/USP) – Membro Externo
    Profa. Dra. Susanne Rath (IQ/Unicamp) – Membro interno
    Prof. Dr. Daniel Martins de Souza (IB/UNICAMP) – Membro Externo
    Dr. Paulo Costa Carvalho(Instituto Carlos Chagas/Fiocruz/PR) – Membro Externo

    Plano de Gestão

    O Plano de Gestão é constituído das seguintes definições:

    (1) do Laboratório Institucional de Espectrometria de Massas (LIEM) do tipo “Open Facility”, que é um laboratório instalado no Instituto de Química da UNICAMP que disponibilizará a comunidade interna e externa ao Instituto de Química da UNICAMP, o equipamento concedido pela FAPESP dentro da prosposta EMU.

    (2) dos usuários:
    Define-se como Usuários dos equipamentos deste projeto no LIEM, o usuário proponente da proposta de pesquisa e o usuário operador. Entende-se como usuário proponente:
    1) Pesquisadores doutores de instituições de ensino e pesquisa, institutos e centros de pesquisa públicos;
    2) Pesquisadores doutores de instituições de ensino e pesquisa, institutos e centros de pesquisa privados, desde que o proponente da proposta de pesquisa comprove que o projeto de pesquisa vinculado a proposta é financiado por instituições públicas de fomento a pesquisa.
    3) Pesquisadores de instituições de ensino e pesquisa, institutos e centros de pesquisa privados, que não atendam ao item 2b, terão acesso as facilidades do LIEM via Central Analítica do IQ/UNICAMP (http://www.ca.iqm.unicamp.br).
    Cabe ao usuário proponente apresentar a proposta de pesquisa a ser desenvolvida nos equipamentos deste projeto EMU, bem como indicar os usuários operadores (item 4).
    Entende-se por usuário operador, pesquisadores doutores, alunos de pós-graduação e outros, indicados pelo usuário proponente para realização dos experimentos. O usuário proponente é o responsável e responde pelo usuário operador, como descrito no item (4) sobre a realização das medidas.

    (3) dos projetos a serem desenvolvidos nos referidos equipamentos;
    Define-se como projetos aptos a serem desenvolvidos exclusivamente projetos de domínio público, realizados por equipes de instituições públicas de pesquisa/ensino ou instituições privadas de pesquisa/ensino com projeto financiado por instituições públicas de fomento.

    (4) da submissão e análise das propostas para utilização dos equipamentos;
    Define-se como Submissão de Proposta para utilização dos equipamentos, o calendário de submissão, o cadastramento da proposta e o trâmite de análise da proposta.
    A submissão de proposta ocorrerá em processo de fluxo contínuo.
    O processo de submissão de Proposta de Pesquisa, exclusivamente via online, compreende:
    i) Cadastro do Usuário (proponente e operador); (ii) Submissão da Proposta de Pesquisa, a qual contempla como principais tópicos: resumo da proposta baseado no projeto de pesquisa; tipo de amostras a serem analisadas; descrição dos experimentos a serem realizados; tipo de preparação de amostra, equipamento a ser utilizado; tempo de equipamento pretendido; período disponível para a realização das medidas; O modelo a ser preenchido ficará disponível no site do Instituto de Química.
    ii) Em virtude do tipo de análise a ser realizado o Comitê Gestor poder solicitar informações adicionais.
    A submissão dos itens descritos acima será feita por meio do e-mail: 
    A análise da Proposta compreende: a viabilidade técnica e o impacto da utilização da técnica solicitada para o desenvolvimento do projeto de pesquisa em desenvolvimento e a disponibilidade do equipamento.
    Nos primeiros quatro anos o equipamento terá prioridade, na seguinte ordem, para atenderem as pesquisas do projeto temático FAPESP 2014/17264-3, projetos associados e complementares a este. A análise da proposta será realizada pelo Comitê Gestor, que emitirá um parecer baseado na análise da proposta por membros do Comitê Gestor e/ou especialistas, para suportar sua decisão.
    O resultado da análise do Comitê Gestor será comunicado ao proponente da proposta, exclusivamente por mensagem eletrônica.
    Tanto os usuários internos ao IQ/UNICAMP quanto externos deverão seguir o procedimento de Submissão de Proposta para utilização dos equipamentos concedidos no EMU.
    Quanto ao agendamento para a utilização do equipamento da proposta EMU, os usuários internos e externos (após aprovação da proposta de utilização) farão a solicitação de agendamento por meio de email, obedecidos os critérios de reserva e tempo de equipamento concedido, ambos definidos pelo Comitê Gestor quando da análise da proposta de pesquisa.

    (4) da realização das medidas nos equipamentos;
    Define-se como realização das medidas, as condições de viabilização para a realização das mesmas e as responsabilidades. As medidas só poderão ser realizadas pelo operador cadastrado pelo proponente quando da submissão da proposta de pesquisa. Tal critério se aplica tanto aos usuários internos quanto externos ao IQ/UNICAMP.
    As medidas serão realizadas exclusivamente pelo operador indicado pelo proponente, o qual receberá suporte e treinamento para operação do equipamento do técnico responsável pelo equipamento. O Comitê Gestor não realizará medidas de propostas contempladas, cujo proponente solicite o envio das amostras via correio ou por terceiros, para a realização das medidas pelo técnico do LIEM.
    Cabe ao proponente externo contemplado para utilização das facilidades dos laboratórios todo o ônus financeiro para viabilizar a realização dos experimentos (transporte, hospedagem, alimentação, reagentes, colunas e vidrarias específicas). O IQ/UNICAMP não fornecerá qualquer suporte financeiro ao usuário externo.
    Cabe ao usuário a responsabilidade pelo uso correto dos equipamentos e manutenção das condições de ordem e organização da sala de equipamentos. Danos causados aos equipamentos por descuido, desleixo, uso inapropriado ou uso incorreto (após receber orientação do técnico responsável pelo equipamento) será de responsabilidade do proponente da proposta de pesquisa, o qual será notificado de sua responsabilidade quando do encaminhamento da concessão do uso do equipamento pelo Comitê Gestor.

    (5) da contrapartida do usuário;
    Define-se como contrapartida dos usuários das facilidades dos laboratórios: (i) expressar agradecimento a FAPESP/LIEM/IQ-UNICAMP em qualquer divulgação científica (congressos, artigos científicos e outros) que constem resultados obtidos utilizando as facilidades do laboratório.

    (6) do Comitê Gestor;
    Define-se como Comitê Gestor, o comitê responsável pela análise das propostas submetidas para utilização dos referidos equipamentos e indicação de assessores externos para emissão de pareceres.
    O Comitê Gestor será constituído por 5 (cinco) integrantes, todos indicados pelo conjunto do Pesquisador Responsável e Pesquisadores Associados da proposta EMU e homologada, após análise, pela Congregação do IQ/UNICAMP. A composição do Comitê Gestor obedecerá os seguintes critérios:
    (a) Coordenador do Comitê: função exercida exclusivamente pelo pesquisador responsável ou por pesquisadores associados proponentes da proposta EMU, com mandato de 01 ano, sem limite de renovação. O primeiro Comitê Gestor terá como Coordenador o Pesquisador Responsável pelo projeto EMU.
    (b) Até três membros internos selecionados entre os pesquisadores associados e/ou pesquisadores colaboradores proponentes da proposta EMU, com mandato de 01 ano, sem limite de renovação, sendo um deles o Coordenador associado, indicado pelo Coordenador.
    (c) Até três membros externo ao IQ/UNICAMP, com mandato de 01 ano, sem limite de renovação.

MALDI TOF Bruker Autoflex

MALDI/TOF – Autoflex II smartbeam
Aplicações Indicado para uso na identificação e análise de peptídeos, proteínas, polímeros e outras macromoléculas.
Ampla faixa de massa, possibilidade de análise de substâncias com altíssimo peso molecular.
Faixa de massa: até 10 KDa no reflectron mode
Fonte de Ionização: MALDI – Ionização e dessorção a laser assistida por matriz.
Analisador: TOF

ICP-MS Thermo i-Cap TQ

Aplicações: Esse equipamento permite a quantificação simultânea de vários elementos em solução em baixas concentrações (da ordem de ppb). Como tem um triploquadrupolo, é possível usar uma variedade de gases de colisão e reação para a resolução de problemas associados a interferências comuns no uso do ICP-OES.
Amostras não indicadas para análise: Altos índices de matéria orgânica; amostras com elevado teor de ácido; não é permitida a quantificação dos isótopos de urânio.
Fonte de Ionização: Plasma Acoplado Indutivamente (ICP)
Analisador: Triploquadrupolo
Amostrador automático: 60 posições + 10 padrões
Solventes Utilizados: Soluções aquosas ácidas com concentração de ácido inferior à 2%.

  • Plano para Gestão e Compartilhamento de Uso do Equipamento de Espectrometria de Massas com plasma indutivamente acoplado – ICP-MS, modelo iCAP TQ (Processo FAPESP 2018/25207-0)

    Este Plano de Gestão e Compartilhamento de Uso, tem por finalidade disponibilizar o acesso ao equipamento de Espectrometria de Massas com Plasma Indutivamente Acoplado – ICP-MS, modelo iCAP TQ com todos os acessórios para especiação química e avaliação de nanopartículas, na condição de equipamento multiusuário para atender demanda qualificada de análises.

     

    Comitê Gestor:

    Prof. Dr Marco Aurélio Zezzi Arruda (IQ-Unicamp) – Coordenador do Projeto Temático

    Prof. Dr Ítalo Odone Mazali (IQ-Unicamp) – Membro interno

    Prof. Dr Pedro de Magalhães Padilha (Unesp – Botucatu) – Membro externo

     

    Comitê de Usuários:

    Profa Dra Carla Botolli (IQ-Unicamp) – Coordenadora

    Profa Dra Camilla Abbehaussen (IQ-Unicamp) – Membro interno

    Profa Dra Anne-Helene Fostier (IQ-Unicamp) – Membro interno

    Prof. Dr. Amauri Antonio Menegário (Unesp-Rio Claro) – Membro externo

     

    Plano de Gestão

    O Laboratório Institucional de Espectrometria de Massas (LIEM) instalado no Instituto de Química da Unicamp disponibilizará a comunidade interna e externa ao Instituto de Química da Unicamp, acesso ao equipamento concedido pela FAPESP dentro da proposta EMU.

    O comitê Gestor tem por responsabilidade analisar as solicitações de acesso aos usuários externos ao IQ- Unicamp para utilização do referido equipamento.

    O Comitê Gestor será constituído por 3 (três) integrantes, aprovados pela Congregação do IQ-Unicamp. A composição do Comitê Gestor obedecerá aos seguintes critérios:

    1. Coordenador do Comitê: função exercida exclusivamente pelo pesquisador responsável ou por pesquisadores associados proponentes da proposta EMU, com mandato de 01 ano, sem limite de renovação. O primeiro Comitê Gestor terá como Coordenador o Pesquisador Responsável pelo projeto EMU.
    2. Até três membros internos selecionados entre os pesquisadores associados e/ou pesquisadores colaboradores proponentes da proposta EMU, com mandato de 01 ano, sem limite de renovação.

     

    Normas de utilização:

    1. Os alunos de pós-graduação e pesquisadores qualificados, do IQ-Unicamp e de outras instituições de ensino e pesquisa do estado de São Paulo, que queiram operar o equipamento poderão agendar horários, de acordo com as normas vigentes no LIEM, para a realização dos experimentos passíveis de serem executados nesse equipamento. Caso seja necessário, um treinamento será fornecido aos usuários, sendo este treinamento ministrado pelos técnicos responsável pelo LIEM do IQ-Unicamp, com a supervisão do docente responsável pelo laboratório institucional.
    2. Cabe ao usuário a responsabilidade pelo uso correto do equipamento e manutenção das condições de ordem e organização da sala de equipamento. Danos causados ao equipamento por descuido, desleixo, uso inapropriado ou uso incorreto (após receber orientação dos técnicos responsáveis pelo equipamento) será de responsabilidade do usuário e de seu orientador/supervisor, no caso de alunos de pós-graduação ou pós-doutor, respectivamente.
    3. É solicitado aos usuários como contrapartida das facilidades do LIEM, expressar agradecimento à FAPESP em qualquer divulgação científica (congressos, artigos científicos e outros) que constem resultados obtidos utilizando o equipamento acima citado.
    4. Será disponibilizado o acesso a pesquisadores doutores de instituições de ensino e pesquisa, institutos e centros de pesquisa privados, desde que os usuários comprovem que o projeto de pesquisa que demanda análises por ICP-MS seja financiado por instituições públicas de fomento à pesquisa.
    5. É necessário o ressarcimento ao IQ-Unicamp dos custos referentes à utilização do equipamento acima citado conforme normas vigentes.
    6. Os participantes do projeto FAPESP, por meio do qual o equipamento foi adquirido, estão isentos do ressarcimento ao IQ-Unicamp dos custos referentes a utilização do equipamento pelo período de vigência do projeto.

     

    Agendamento de horário:

    Os alunos de pós-graduação e pesquisadores qualificados, do IQ-Unicamp e de outras instituições, que queiram operar o equipamento poderão agendar horários, sendo que o agendamento será realizado por meio do sistema online de agendamento do LIEM do IQ-Unicamp (), disponíveis para usuários internos e externos ao IQ-Unicamp. O LIEM possui regras de agendamento que são aplicadas conforme a demanda e a necessidade dos usuários. Maiores informações podem ser obtidas diretamente com os técnicos da sala pelos fones (19) 35213049 ou pelo e-mail .

Sistema cromatográfico Agilent

O sistema cromatográfico Agilent serie 1200 é composto de um degasser, uma bomba quaternária de 4 canais, um injetor automático, 1 forno, 1 detector de UV-Vis e um detector de índice de refração. Este instrumento realiza análises quantitativas de compostos que possuem absorção na região do UV-Vis e também de compostos que não possuem grupos cromóforos. Normalmente este equipamento é usado em análises de açúcares e outras substâncias que não absorvem na região do UV-Vis através do detector por índice de refração. Neste equipamento, podem ser realizadas análises em fase normal (mais apolar) ou fase reversa (mais polar).
Software: Agilent Chemstation.

Sistema cromatográfico Shimadzu Prominence

O sistema cromatográfico Shimadzu Prominence é composto de uma bomba quaternária, um injetor automático e 1 injetor manual Rheodyne, 1 módulo de comunicação, um switch de comunicação e um detector porá arranjo de diodos. Este sistema permite a realização de análises quantitativas e qualitativas de misturas, bem como desenvolvimento de métodos de analises auxiliado pelo software que permite a determinação de pureza de pico. Caso o volume de amostra seja muito pequeno, é possível utilizar o injetor manual para a introdução no sistema.
Software: LCSolution.

Equipe

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Bel. Diego Campaci de Andrade

Dummy Image

Me. Guilherme Crispim Faria Cruz

Bel. Priscila Andrade Silva

Dra. Rita de Cassia Zacardi de Souza

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